氯化钯回收及回收方法知多少
从氯化钯废旧料中回收钯的流程大概如下,一起来了解一下吧。
1、先称取废催化剂25g,含钯5.107%(1.277克,0.011摩尔)
2、钯/钙初步分离
先将摩尔浓度为4mol/L的盐酸200mL在搅拌的条件下加进废催化剂中,然后加入0.8g铁粉(0.014摩尔),溶解5分钟后,再加热沸腾3分钟,然后冷却过滤,再用2mol/L的盐酸对滤渣洗涤2次以得到粗钯。
3、王水溶解
先在上述粗钯中加入王水12mL,溶解10分钟,然后将溶液煮沸至近干,再加入3mL浓盐酸进行赶硝,该赶硝过程重复进行4次,赶硝后得到硝后溶液,硝后溶液的pH值为1。
4、氨水氨化
在上述硝后溶液中加入浓氨水进行氨化,直至溶液的pH值为11,氨化过程的温度控制在60℃。
5、盐酸酸化结晶
先在上述氨化后的溶液中加入浓盐酸进行酸化,直至溶液的pH值为1,酸化过程的温度控制在60℃,然后冷却过滤,再用1mol/L的盐酸对滤渣洗涤3次以得到黄色沉淀物。
6、水合肼还原
先在上述黄色沉淀物中加入浓氨水进行溶解,直至溶解液的pH值为11,溶解过程的温度控制在40℃,然后冷却过滤,再用1mol/L的稀氨水对滤渣洗涤3次,然后在滤液中加入质量百分比浓度为50%的水合肼8mL(0.123摩尔),再在50℃的条件下进行搅拌,搅拌10分钟后冷却过滤,再用去离子水对滤渣洗涤3次以得到海绵钯。
7、氧化溶解制备氯化钯
先将上述海绵钯放入反应器中,然后在搅拌条件下加入王水12mL进行溶解,溶解10分钟,再加热煮沸至近干,然后加浓盐酸3mL进行赶硝,该赶硝过程重复进行4次,终溶液的pH值为3,再水浴蒸干,后在105℃的条件下烘干1小时即可得到红棕色的氯化钯粉末,装入密闭容器中,后制得的氯化钯质量为2.112g,氯化钯纯度99.93%,催化活性99.25%,钯回收率99.06%。